ANALISIS BESI

Terdapat beberapa metode analisa besi serta bentuk-bentuk senyawa lainnya yang umum dilakukan, yaitu:

• Metode Phenanthroline

Reaksi:
Fe(OH)3 + 3H+  Fe3+ + 3H2O
4Fe3+ + 2NH2OH  4Fe2+ + N2O + H2O + 4H+

Prinsip analisis Fe

Didihan dalam asam dan hidroksilamin serta penggabungannyadengan 1,1 fenantrolin akan mengubah semua zat besi menjadi Fe2+ yang terlarut. Tiga molekul fenantrolin bergabung dengan 1 molekul Fe2+ membentuk ion kompleks berwarna oranye-merah.
Sistem pengukuran adalah dengan metode kolorimetri, yaitu pengukuran kadar sutu zat berdasarkan intensitas warna yang menunjukkan oleh zat tersebut dalam larutan. Sistem warna tersebut mengikuti hukum beer: sinar cahaya dengan panjang gelombang tertentu yaitu 510 nm, akan diserap larutan secara proporsional dengan jarak perjalananny adi dalam larutan dan dengan kadar kompleks yang berwarna oranye-merah ini. Absorpsi tersebut dapat diukur melalui alat spektofotometer.
Warna kompleks tersebut tidak dipengaruhi oleh pH larutan, bila pH antara 3 dan 9. sesuatu nilai absorpsi bersifat konsentrasi satu besi, dapat diketahui dengan membandingkannya dengan 5 larutan standar referensi yang mengandung kadar besi yang telah diketahui dan yang meliputi skala absorpsi spektrofotometer.

•  SPEKTROFOTOMETRI

Prinsip metoda spektrofotometri

Pada metode spektrofotometri, sampel menyerap radiasi (pemancaran) elektromagnetis, yang pada panjang gelombang tertentu dapat terlihat. Larutan tembaga misalnya berwarna biru karena larutan tersebut meyerap warna komplementer, yaitu kuning. Semakin banyak molekul tembaga per satuan volume, semakin banyak cahaya kuning diserap, semakin tua warna biru larutannya. Spektrometri memanfaatkan peristiwa ini. Sebetulnya, semua larutan kecuali yang tidak berwarna, menyerap sinar cahaya dengan panjang gelombang yang tertentu. Spektrum sinar cahaya tersebut dijelaskan pada gambar dibawah ini. Sinar cahaya yang ”putih” atau tidak berwarna merupakan campuran sinar yang berwarna, yaitu yang bersifat satu panjang gelombang yang tertentu.
Pada abad ke-18 Bougeur dan Lambert menarik kesimpulan bahwa absorpsi sinar tersebut mengikuti hukum geometris (eksponensial) yaitu : sinar cahaya masik lapisan I suatu larutan lihat gambar diatas dan misalnya 25% akan diserap oleh molekul larutan, dari tenaga (intensitas) sinar awal prosentase sama akan diserap sehingga sisanya menjadi P = 0,75 P¬¬o¬ x 0,75 = 0,56 Po. Dan seterusnya.
Pada tahun 1852 Beer mendapatkan bahwa hukum yang sama berlaku untuk pengaruh konsentrasi bahan penyerap c terhadap absorpsi tersebut. Kedua hukum tersebut mempunyai hubungan matematis yang dinyatakan oleh Beer, sebagai berikut :
T = P = 10-k.l.c T = transmitansi
P¬o

Atau log T = log P = - k.l.c
P¬o

Atau A = - log T = - log P = k.l.c
P¬o
Dimana A dinamakan absorbansi, dan k sebuah konstan yang tergantung dari sifat larutan. Ternyata hanya absorbansi A berhubungan secara linear dengan konsentrasi c.
Pada pesawat spektrofotometer dapat dibaca baik absorbansi A sebagai askala logaritmis maupun % transmitansi sebagai skala linear :

% T = P x 100%
P¬o
Dari persamaan :
A = 2 - log (%T) dan
%T = antilog (2 - A)

Prinsip pesawat spektrofotometer

Pesawat spektofotometer selalu terdiri dari lampu dengan sinar cahaya putih, sebuah kisi untuk memilih salah satu dari panjang gelombang saja sekaligus menghindari yang lain (monokromator), 1 atau 2 pemegang sel bagi sampel dan/atau blanko (kalau 2 pemegang perlu pesawat sinar ganda atau ”double beam”), sebuah fotosel yang peka terhadap sinar cahaya yang menembus sel larutan, serta elektronika yang perlu untuk membandingkan berapa tenaga sinar cahaya tembus blanko yang tidak berwarna dengan berapa yang tembus larutan yang berwarna.
Sel untuk diisi larutan sampel atau standar referensi atau blanko biasanya terbuat dari kaca, pada pesawat khusus, yang dapat mengukur dengan lampu khusus (lampu air raksa) sampai sinar ultra ungu, kaca biasa menyerap sinar ultra ungu. Lebarnya sel biasanya 1 cm (yaitu jarak antara dinding sel); pesawat khusus mempunyai pemegang untuk sel dengan lebarnya 2 dan 5 cm; Sel yang lebih lebar ini meningkatkan kepekaan analisa, karena panjangnya perjalanan 1 lihat gambar diatas masing-masing 2 dan 5 kali lebih panjang.